ELEKTROLİZE NİKEL KAPLAMA

 

Günümüzde kullanılmakta olan iki çeşit elektrolize nikel banyosu vardır. 7,5 – 10 pH seviyesinde çalışan Alkali banyosu ve 4,5 – 6 pH seviyesinde çalışan Asit banyosu. Asidik tip banyoların çalıştırılması ve bakımı daha kolaydır. Alkali banyoları aside duyarlı magnezyum ve aluminyum gibi metalleri nikel ile kaplamada daha iyi iş çıkarırlar.

 

     Basitleştirilmiş şekilde tepkime süreci genel olarak aşağıdaki gibidir:

    

NiSO4 + NaH2PO2 + H2O = Ni + NaH3PO3 + H2SO4

 

 

ASİDİK ELEKTROLİZE NİKEL

Reçete

 

     Nikel sülfat  (metal tuzu).................... 21 gr/lt

     Sodyum Hipofosfat (indirgeyici)............... 24 gr/lt

     Laktik asit (karıştırıcı ve pH tamponu)....... 28 gr/lt

     Propiyonik asit (karıştırıcı ve pH tamponu)...  2,2 gr/lt

     Kurşun .......................................  1 ppm

 

 

Çalışma Koşulları

 

Çalışma sıcaklığı: 88 – 96 oC

pH: 4,3 – 4,6

Kaplama hızı: 0,1 mil/saat = 2,5 mikron/saat

    

 

(Not: 1 mil = 1/1000 inç = 25,4 mikron)

 

Gerekli pH değeri sodyum hidroksit ve asetik asit ile ayarlanır.

 

TANK: Teflon ceketli çelik kullanınız. Bundan sonra en iyisi polietilendir.

 

ISITMA: Isı kaynağı tankın etrafındaki su ceketidir, böylece ısı sadece bir noktaya odaklanmayacaktır, çünkü bir noktanın aşırı ısınması tepkimeyi başlatır.

 

 

 ALKALİ ELEKTROLİZE NİKEL

Reçete

 

     Nikel klorür..................................  45 gr/lt

     Sodyum hipofosfat.............................  10 gr/lt

     Amonyum klorür................................  50 gr/lt

     Sodyum sitrat (asit sitrik tuzu).............. 100 gr/lt

 

 

Çalışma Koşulları

 

ÇALIŞMA SICAKLIĞI: 96 OC

pH: 8,5 – 10

Kaplama hızı: 0,3 – 0,4 mil/saat = 7,5 – 10 mikron/saat

 

 

Banyo, plastik kaplamak için daha düşük sıcaklıklarda çalıştırılabilir ancak kaplama hızı düşük olacaktır.

 

pH amonyum hidroksit ile ayarlanmalıdır. Sık sık amonyak eklenmelidir.

 

Asit banyosundaki tankı ve ısıtma yöntemlerini kullanın.

 

Tank için gerekli karıştırma pompalama ya da çalışma hareketi ile sağlanmalıdır. Hava karıştırmasından kaçının.

 

Mümkünse sürekli filtreleme tercih edilir.

 

Bu banyoda kaplama sağlamak için gerekli katalizörler sekizinci gruptan, nikel, kobalt ve paladyum gibi metallerdir. Bu katalizör atom ve iyonlarla çok ince bir tabaka kaplanmış ametalik yüzeyler banyoya daldırıldıkları anda bir kaplanmaya başlarlar. Bu teknik 13. Ders’te ayrıntılı biçimde ele alınmıştır. Elektromotor serilerinde nikelden daha aşağıda yer alan aluminyum ve çelik banyoya sokulduğunda, önce daldırma nikel kaplama tabakası oluşur, arkasından nikelin elektrolize kaplama süreci başlar.

 

Bakır gibi bazı metaller, önce nikel flaş ile kaplanmadıkça elektrolize nikel kaplanamazlar. Bu nikel flaşı bazen bakırı banyo içinde, bir aluminyum parçasına bağlayarak   galvanik yöntemle sağlanabilir ancak, bu iyi bir çalışma yöntemi değildir.

  

Kurşun, kalay, çinko, kadmiyum gibi metaller elektrolize kaplama banyosuna daldırılmadan önce bakırla daha sonra nikel ile flaşlanmalıdır. Bu metaller çözeltide çok az miktarda dahi bulunsalar nikelin indirgenmesini neredeyse tamamen engellerler. Arsenik, antimon, molibden ise çok güçlü katalitik zehirler olup, bu yüzden bunları çözeltiden uzak tutmak için uyanık olunmalıdır. Bu esnada dikkat edilmesi gereken bir diğer nokta da, bu güçlü katalitik zehirlerin bazı patentli banyo çözeltilerinin bileşiminde az miktarlarda bulunduklarıdır! Bunun nedeni, bu zehirlerin indirgenme işleminin daha yavaş işlemesine neden olarak bileşik oluşturucu kimyasalları arttırmalarıdır. Diğer bir deyişle banyonun erkenden bozulmasını geciktirirler. Bu zehirler şu şekilde etki ederler: Banyodaki tüm aktif parçacıkları absorbe ederek bu parçacıklar üzerine nikel kaplanmasını engeller ve zincirleme bir tepkimenin ortaya çıkmasına izin vermezler. Zincirleme tepkimeler için konuşursak, bu tür kirliliklerin olması halinde bütün malzemeleri koyduğumuzda tepkime daha bozuk olma eğilimindedir. Bu zehirlerse bunu düzeltecektir.

 

 

ELEKTROLİZE NİKEL BANYOSUNUN KİMYASAL KONTROLÜ

 

Kontrol edilmesi gereken dört şey vardır. Bunun için gereken basit yöntemler aşağıda verilmiştir.

 

pH: En iyi kontrol yolu bir pH-metre kullanmaktır.

 

NİKEL: Nikel kaplama başlığı altında verilen volumetrik yöntem bu amaç için uygundur.

 

FOSFİT: (Fosforik asit tuzu). Banyodan 10 mililitre numune alın. İçinde %5’lik 20 mililitre sodyum bikarbonat çözeltisi bulunan bir erlene koyun, buz banyosunda ya da buzlu suya daldırarak soğutun.

 

Daha sonra tam olarak 50 mililitre 0,1 N iyot çözeltisi ekleyin. Erlenin ağzını kapatın ve oda sıcaklığında 2 saat bekletin. Şimdi çözeltiyi buzlu suda 15 dakika soğutun. 10 mililitre asetik asit ekleyin (%50’lik çözelti) ve fazla iyodu 0,1 N sodyum tiyosülfat ile titre edin.

 

NaH2PO3’ün hesaplanması şu şekilde yapılır:

 

 

... gr/lt NaH2PO3 =  ... ml (kalan net 0,1 N iyot ml’ si)  x 6,3

                     ... ml (kaplama çözeltisinin ml’ si)

 

 

HİPOFOSFİT: (Hipofosforik asit tuzu). (ABD Patent no: 2,697,651). 25 mililitre numune alın. Suyla 1 litreye seyreltin. Bu seyreltik çözeltiden den tam 5 mililitre örnek alın. Bunu 10 ml %10’luk amonyum molibdat çözeltisi ve 10 ml taze sülfürik asit ile karıştırın. Ağzını kapatın ve koyu mavi bir renk oluşuncaya kadar kaynatın. Örneği oda sıcaklığına soğutun, suyla 100 ml.ye tamamlayın ve 440 mikron dalga boyunda çözeltinin geçirgenliğini ölçün. Beers Kanunu’nu takip edin ve yarı-logaritmik grafik kağıdı üzerinde, bilinen hipofosfit miktarları işaretlenerek yapılacak bir kalibrasyon, referans amaçlı düz bir çizgi verecektir. Kaynaklarda diğer yöntemleri de bulabilirsiniz.

 

 

İMALAT TAVSİYELERİ

 

Her zamanki gibi iyi bakım ve idare, üretimin bir terslik olmadan yürümesini sağlayacaktır. Temel nokta temizliktir. Mümkünse kullanmadığınız zamanlarda katalizör maddelerden korumak için tankların üstünü örtün. Katalizör zehirleri dışarıda tutmak için kalay, kadmiyum gibi zararlı metalleri önceden kaplayın veya flaşlayın. Çözeltiyi filtrelenmiş ve temiz tutun. Bir tankın saatte 1 mikron ya da daha fazla temizleme kapasitesi ile devridaimi çözeltiyi temiz tutacaktır. Çözeltiyi aşırı ısıtmayın. Sürekli kontrol edin ve dengede tutun.

 

Kullanışlı bir banyoyu çalıştırırken önemli olan bir diğer nokta ise büyük parçaların elektrolize nikel banyosuna girmeden önce ısıtılması gerekmesidir. Bunun nedeni indirgemeyi hızlandırmaktır, çünkü büyük parçaları banyonun sıcaklığına getirmek zaman almaktadır. Önceden ısıtılmazlarsa nikel kaplama benekli olabilir. Bu fikir daha önce krom kaplamada ortaya konmuştur.

 

Metallerin üzerine elektrolize nikel kaplamak istiyorsanız üzerinde durmanız gereken şeyler şunlardır:

 

1.  Kaplama kırılgandır. Bu bir nikel fosfor alaşımıdır.

2.  Kaplama serttir ve ısıl işlemle daha da sertleştirilebilir. 450 DPH è 1000 DPH

3.  Kaplama parlak nikel kaplama banyosundaki kadar parlak değildir.

4.  Elektrolize kaplama banyosunun kaplama hızı elektrikli banyonunkinden daha azdır, geriye kalan her şey eşittir.

5.  Kaplamaya kaynak yapmak zordur.

6.  Elektrolize nikel banyosunda yapılan kaplama, elektrikli nikel banyosunda elde edilenden genellikle daha pahalıdır. Aynı kalınlıkta ve aynı yüzey alanına yapılan kaplamalarda maliyet farkı 2-5 kat arasında değişmektedir. Öte yandan:

 

1.  Kaplama uniformdur. Örtücülüğü iyidir.

2.  Kaplamanın aşınmaya karşı direnci iyidir.

3.  Korozyona karşı dirençlidir.

4.  Kaplamaya kolaylıkla lehim ve kaynak yapılabilir.

 

Elektrolize nikel banyosunu yalıtkanları kaplamak ve  üzerine kaplama yapacaksanız yukarıda listelenen hiçbir güçlük geçerli değildir.

 

Elektrolize nikel kaplama konusunu bitirmeden önce, bir elektrolize nikel kaplamada hata giderme rehberi hazırladık. Daha fazla yardım için dersin sonundaki kaynakçaya başvurunuz.

 

 

ELEKTROLİZE NİKEL KAPLAMADA HATA GİDERME REHBERİ*

Hatalı kaplamalar – Muhtemel Sebepler & Önerilen Çareler

 

 

 

Problem: Eksik kaplama, düşük örtücülük, kenarlarda soyulma ve beyazlık

 

a) Yetersiz temizleme.

Sıcaklığı kontrol edin. Temizliği, temizleyici konsantrasyonunu ve diğer ön temizleme çözeltilerini kontrol edin.

 

b) Yetersiz aktifleştirme.

Aktifleştiricileri kontrol edin. Bazı metaller ve alaşımlar özel hazırlıklar gerektirir (pirinç, bakır, aluminyum ve magnezyum).

 

c) Yetersiz durulama.

Durulama sıcaklığını ve süresini kontrol edin. Durulamalar temiz mi?

 

d) Metalik kirlilik.

Banyoyu boşta çalıştırıp temizleyin ya da banyoyu atın ve yenisini kullanın.

 

e) Organik kirlilik.

Banyoyu soğutun, karbon muamelesi yapın ve filtre edin. Durulayıcılarda banyoya karışan artık madde olup olmadığını kontrol edin.

 

f) Çok fazla hava karıştırması.

Hava karıştırmasını azaltın.

 

 

Problem: Kaplamada pürüzlülük

 

a) Katı maddelerden kaynaklanan kirlenme (toz, metal parçacıkları gibi).

 

Çözeltiyi yüksek akış hızlarında 5 mikrondan filtreleyin.

 

b) Çözeltinin bulanıklığı.

 

pH’ı kontrol edin. Yüksek pH buna sebep olabilir. pH’ı ayarlayın.

 

c) Kaplama esnasında çok miktarda ya da çok hızlı Elektrolitik Nikel çözeltisi ikmali.

 

İkmali yavaş yavaş yapın ve direk karıştırın. Eklemeleri kaplanan malzemeye olabildiğince uzak yerde yapın.

 

d) Kirlenmiş hazırlama suyu.

 

Suyun kalitesini kontrol edin. Gerektiği gibi kaliteyi yükseltin.

 

e) Belli bölgede yoğunlaşan aşırı ısınma.

 

Hava karıştırmasını kontrol edin. Sıcaklığı ayarlayın.

 

f) Kaplanan madde üzerinde metal ya da toprak parçaları.

 

Hava karıştırmasını azaltın.

g) Kirlenmiş filtre kartuşları, astarları ya da torbaları.

 

Hazırlamadan önce olan astarları yıkayın, filtreleri değiştirin.

 

h) Kaplanan maddenin tek tarafının etkilenmesi.

 

Karıştırmayı arttırın.

 

i) Yüksek sodyum fosfat yoğunluğu.

 

Çözeltinin tüm parçalarını atın.

 

 

 

Problem: Kaplamada damarlanmalar

 

a) Kaplanan maddenin konumundan kaynaklanan gaz damarları.

 

Çözelti ya da çubuk karıştırması sağlayın. Kaplanan maddenin konumunu periyodik olarak değiştirin. Karıştırmayı arttırın.

 

b) Silikat karışması.

 

Silikat içermeyen temizleyici kullanın. Durulamayı iyileştirin.

 

c) Kötü durulama.

 

Durulama döngüsünü kontrol edin.

 

d) Yetersiz temizleme.

 

Temizleme ve/veya durulamayı iyileştirin.

 

e) Metallerin fazla yoğunlaşması.

 

Metalleri arındırmak için banyoyu yıkayın. Banyo atılmalı yerine yenisi gelmelidir.

f) Organik kirlenme.

 

Banyoya karbon muamelesi yapın ve filtre edin. Banyonun atılıp yenilenmesi gerekebilir.

 

g) Kalitesiz karıştırma.

 

Hava karıştırmasını arttırın. Farklı hava modelleri kullanın.

 

h) Düşük yüzey alanı.

 

Yüzey alanını tavsiye edilen büyüklüğe artırın.

 

i) Düşük indirgeyici madde.

 

İndirgeyici konsantrasyonunu kontrol edin ve arttırın.

 

j) Çok fazla karıştırma.

 

Karıştırmayı azaltın.

 

k) Çok fazla bileşik yapma kimyasalı.

 

Karıştırıcı yoğunlaşmasını azaltın.

 

 

 

Problem: Karıncalanma

 

a) Ağır metalik kirlenme.

 

Banyoyu boşta çalıştırarak temizleyin ya da değiştirin.

 

b) Ceketlenmiş tanktan gelen etilen glikol kirlenmesi.

 

Banyoyu atın ve değiştirin.

 

c) Esas metalde karıncalanma.

 

Döngüdeki her basamaktan sonra esas metali kontrol edin.

 

d) Organik kirlenme.

 

Banyoyu soğutun, karbon muamelesi yapın ve filtre edin.

 

e) Yetersiz temizleme.

 

Döngüdeki temizleme ve durulama basamaklarını iyileştirin.

 

f) Banyonun aşırı aktif olması.

 

pH’ı düşürün.

 

g) Çok fazla hidrojen oluşumu.

 

Kaplanan yüzey alanı azaltın. İndirgeyici madde yoğunluğunu kontrol edin ve düşürün.

 

h) Düşük bileşik yapma kimyasalı yoğunluğu.

 

Az miktarlarda karıştırıcı ekleyin.

 

i) Yetersiz indirgeyici yoğunluğu.

 

Banyoyu analiz edin ve ayarlayın.

 

 

 

Problem: Donuk ya da mat kaplama

 

a) Organik kirlilik.

 

Banyoyu soğutun, karbon muamelesi yapın ve filtre edin.

 

b) Yetersiz temizleme.

 

Temizlemeyi iyileştirin. Elektrikli temizlemeyi göz önünde bulundurun.

 

c) Banyo çok eski (15 kez ya da daha fazla yenilenmiş).

 

Banyoyu atın ve yeni bir tane hazırlayın.

 

d) Yüksek ya da düşük pH.

 

Asit ve ya alkali ile banyo pH’ını ayarlayın.

 

e) Banyoda dengesizlik.

 

Nikeli ve indirgeyiciyi kontrol edin gerekirse ayarlayın.

 

f) Düşük kalite substrat.

 

Substratı iyileştirin.

 

g) Düşük sıcaklık.

h) Aşırı parlatıcı kaybı.

 

Sıcaklığı ayarlayın.

Çözelti kimyasını dengeleyin.

 

i) Metalik kirlenme.

 

Geniş bir yüzey kullanarak banyoyu boşta çalıştırıp temizleyin.

 

j) Düşük indirgeyici içeriği.

 

İndirgeyici yoğunluğunu kontrol edin ve ayarlayın.

 

k) Düşük metal içeriği.

 

Metal ekleyin.

 

 

 

Problem: Aluminyum üzerine yapışma yetersiz

 

a) Metal kirliliği.

 

Banyoyu yıkayın ya da atın.

 

b) Yetersiz yüzey hazırlaması.

 

Temizlemeyi ve durulamayı iyileştirin.

 

c) Yetersiz kalaylama ya da kaplama öncesi muamele.

 

Yoğunlaşmayı ya da alüminyum substratı kontrol edin.

 

d) Yeniden oksitlenme.

 

Transfer sürelerini azaltın.

e) Asit inhibütörlerinin girmesi.

 

İnhibitör olmayan asit kullanın. Durulama koşullarını iyileştirin.

 

f) Organik kirlilik.

 

Banyoyu soğutun, karbon muamelesi yapın ve filtreleyin.

 

g) Uygunsuz sıcaklık muamelesi.

 

Isıtma zamanını ve sıcaklığını düzeltin.

 

h) Alaşımın kalitesi.

 

Alaşım kalitesini kontrol edin.

 

 

 

Problem: Donuk kaplamalar

 

a) Düşük iş yüklemek.

 

İş yüklemesini arttırın.

 

b) Metalik kirlilik.

 

Banyoyu temizleyin ya da değiştirin.

 

 

 

Problem: Kaplamanın şekli bozuk

 

a) Metalik kirlilik.

 

Banyoyu temizleyin ya da değiştirin.

 

b) Kurşun, çelik, pirinç ya da bakır gibi bazı alaşımlar.

 

Bakır için galvanik etkinleştirmeden önce nikel ya da bakır flaş yapın.

 

c) Banyoda dengesizlik.

 

Banyoyu analiz edin ve ayarlayın.

 

 

 

Problem: Laminar kaplamalar

 

a) Yetersiz sıcaklık, pH ve/veya banyo kontrolü.

 

Sıcaklığın değişmemesini, pH ve banyo kontrolü sağlayın.

 

 

  

Problem: Yetersiz aşınma direnci

 

a) Düşük ısı ve sıcaklık muamelesi ve/veya kısa zaman.

 

Isıyı ve zaman döngüsünü ayarlayın

 

b) Düşük fosfor içeriği

 

pH’ı ve ısıyı düşürerek fosfor içeriğini arttırın. Banyoyu analiz edin ve dengeyi sağlayın.

 

 

  

Problem: Yetersiz korozyon ve/veya kimyasal direnci

 

a) Düşük fosfor içeriği.

 

pH’ı ve indirgeme yoğunlaşmasını azaltarak fosfor içeriğini arttırın.

 

b) Metalik kirlilik.

 

Banyoyu yıkayın ya da değiştirin.

 

c) Yetersiz banyo kontrolü.

 

Tekdüze ısı sağlayın. pH’ı ve ikmali kontrol edin.

 

 

 

Problem: Koyu, hatta yanık kaplamalar

 

a) Yüksek stabilizör içeriği.

 

Banyoyu yıkayın ya da seyreltin.

 

b) Metalik kirlilik.

 

Banyoyu temizleyin ya da değiştirin.

 

c) Banyo dengesizliği.

 

Banyo analiz edilmeli ve ayarlanmalıdır.

 

d) Yetersiz aktivasyon.

 

Tekrar etkinleştirin.

 

e) Organik kirlilik.

 

Karbon uygulayın ve banyoyu filtre edin.

 

f) Uygunsuz yüzey hazırlama.

 

Temizleme, toplama ve durulama döngülerini geliştirin.

 

g) Yetersiz durulama.

 

Durulamayı iyileştirin.

 

h) Fazla mal yükleme.

 

Mal yüklemesini azaltın.

 

i) Az mal yükleme.

 

Mal yüklemesini arttırın.

 

j) Düşük indirgeyici madde.

 

İndirgeyici madde konsantrasyonunu arttırın.

 

k) Düşük metal konsantrasyonu.

 

Banyonun metal içeriğini arttırın.

 

 

 

Problem: Kabarcıklanma

 

a) Yetersiz yüzey hazırlama.

 

Temizleme, toplama, durulama adımlarını iyileştirin.

b) Aluminyumun uygunsuz kalaylanması.

Kalaylama banyosu konsantrasyonunu kontrol edin. Süreç zamanını kontrol edin.

 

c) Organik kirlilik.

 

Karbon uygulayın, banyoyu filtre edin.

 

d) Metalik kirlilik.

 

Banyoyu temizleyin, ya da değiştirin.

 

e) Uygunsuz pH.

 

pH’ı kontrol edin ve ayarlayın.

 

f) Uygunsuz ısıl işlem.

 

Isı uygulama sıcaklığı ve zamanı kontrol edilmeli ve ayarlanmalı.